گزارش کار ازمایشگاه شیمی فیزیک

در این پست گزارش کار ازمایشگاه شیمی فیزیک را برای شما دوستان قرار دادم تا دوستانی که با روند نوشتن گزارش کار اشنا نیستند و یا مشکلی در نوشتن گزارش کار  دارند از این مطالب استفاده کنند.

قصد از ارائه این مطلب ، ارائه گزارش کار اماده نیست. امیدوارم دوستان از این مطلب کمک بگیرند نه کپی برداری !

ازمایشگاه شیمی فیزیک
تعیین ثابت تفکیک اسید ضعیف     لینک کمکی
سینتیک واکنش درجه صفر     لینک کمکی
تابعیت حلالیت از درجه حرارت     لینک کمکی
جذب سطحي     لینک کمکی
ويسكوزيته مایعات     لینک کمکی

 

از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.
پسورد : www.4800.blogfa.com

فایل ها به صورت pdf می باشد و برای مشاهده ان نیاز به برنامه مربوطه دارید که می توانید از لینک زیر دانلود کنید.

نرم افزار Foxit PDF Editor 2.0 با حجم ۵۰۰ کیلوبایت

نرم افزار Foxit Reader Pro با حجم ۳.۲ مگابایت

  یا

نرم افزار Adobe Acrobat Reader 8.1.2 با حجم 22.3 مگابایت

 

جذب سطحی

در عمليات جذب سطحي انتقال يك جز از فاز گاز يا مايع به سطح جامد صورت مي گيرد از كاربردهاي اين فرايند مي توان به رنگبري شربت قند و تصفيه روغنهاي صنعتي يا خوراكي و حذف مواد آلاينده از هوا يا مخلوط گازهاي ديگر اشاره كرد.
واژه جذب سطحي براي تشريح اين حقيقت به كار مي رود كه غلظت مولكولهاي جذب شده در سطح تماس جامد بيشتر از فاز گاز يا محلول است. جذب روي يك سطح جامد به علت نيروي جاذبه اتم ها يا مولكولها در سطح آن جامد است در عمل جذب سطحي نيروهاي مختلفي اعم از فيزيكي و شيميايي موثرند و مقدار آن بستگي به طبيعت ماده جذب شده وجسم جاذب دارد.
در حالت جداسازي هاي گازي از فرآيند جذب ، در رطوبت زدائي ها هوای خشک و ديگر گازها ، بوزدائي و جداسازي ناخاليصي ها از گازهاي صنعتي مثل دي اکسيد کربن ، بازيابي حلالهاي پرارزش از مخلوط رقيق آنها با هوا يا گازهاي ديگر، و جداسازي مخلوطي از هيدروکربن هاي گازي مانند مخلوطي از متان ، اتيلن ، اتان ، پروپيلن و پروپان استفاده مي شود. از فرآيندهاي جداسازي مايع مي توان رطوبت زدائي بنزين، رنگ زدائي محصولات نفتي و محلولهاي آبکي قندي، بوزدائي و طعم زدائي آب، و جداسازي هيدروکربن هاي آروماتيکي و پارافيني ، را نام برد که هرکدام از اين موارد در صنعت کاربرد وسيعی داشته و بنا به مورد و شرايط محدوده کاری از آن استفاده می شود.
اين عمليات ها همه از اين جهت مشابه هستند که در آنها مخلوطي که بايد تفکيک شود با يک فاز نامحلول ديگر تماس حاصل مي نمايد ( مانند جاذب جامد) و پخش نامساوي مواد اوليه بين فاز جذب شده ر وي سطح جامد و توده سيال موجب جداسازي مي شود.
دو مكانيزم اصلي براي جذب سطحي وجود دارد:
1 - جذب فيزيكي
2 - جذب شيميايي

جاذبها :
جامدي كه بر روي سطح آن جذب اتفاق مي افتد جاذب يا سوسترا مي نامند و مايع جذب شده را مجذوب مي نامند. جذب سطحي بر روي سطح مشترك جامد مايع به وقوع مي پيوندد.
جامدهاي جاذب معمولا به شکل گرانول ( ذرات کروی شکل با قطر چند ميلی متر) مصرف مي شوند و اندازه آنها از 12 ميليمتر قطر تا 50 ميکرومتر متغير است. بسیاری از جامدات این خاصیت را دارند که بتوانند مقداری گاز یا ماده حل شده در حلالی را ، جذب نمایند.
قدرت جذب یک ماده تابع عوامل زیر است :

سطح تماس
با افزایش سطح تماس مقدار جذب افزایش می یابد ، بهترین جذب کننده ها موادی هستند که ذرات ریز تری داشته باشند و به عبارت دیگر سطح تماس بیشتر داشته باشند. از میان مهمترین جذب کننده ها می توان ژل ، سیلیس ، کربن اکتیو را نام برد.

غلظت
مقدار ماده جذب شده برای واحد جرم جذب کننده تابعی از غلظت ماده حل شده می باشد. بررسی این دو کمیت در دمای ثابت منجر به بدست اوردن کمیت ایزوترم جذب سطحی می شود. این ایزوترم ها توسط افراد مختلفی بررسی شده است که مهمترین انها ایزوترم فرندلیش می باشد.

دما
افزایش دما اصولا باعث کاهش جذب سطحی می شود مگر در مواردی که جذب سطحی همراه با واکنش شیمیایی باشد.

نوع ماده جذب شده و جاذب
نوع ماده جذب شده و جاذب در جذب سطحی تاثیرگذار است به طوری که بعضی از مواد جاذب قدرت جذب زیاد نسبت به ماده حل شده به خصوصی از خود نشان می دهد ، در حالی که نسبت به ماده دیگر قدرت جذب کمتری دارند.

حالت ماده جذب شده و جاذب
حالت ماده جذب شده و جاذب ، همراه بودن ان با واکنش شیمیایی ، برگشت پذیر بودن و یا برگشت ناپذیر بودن واکنش انها نیز در جذب سطحی تاثیرگذار است.

 

ذغال هاي رنگ بر


اين مواد به شکل هاي مختلف ساخته مي شود:
1- مخلوط کردن مواد گياهي با مواد معدني مانند کلريد کلسيم، کربنيزه کردن، و شست شوي مواد معدني
2- مخلوط کردن موادآلي مانند خاک اره با مواد متخلخل مثل سنگ آتشفشاني (سنگ پا) و حرارت دادن و کربنيزه کردن تا زماني که مواد کربني در سطح مواد متخلخل رسوب نمايند.
3- کربينزه کردن چوب، خاک اره، و مشابه آن و فعال سازي با هواي داغ يا بخار، و از ليگنيت و ذغال بيتومينوس به عنوان مواد اوليه استفاده مي شود.
از اين مواد براي اهداف زيادي مانند رنگ زدائي محلولهاي شکر، مواد شيميايي صنعتي، داروها و مايعات خشک شوئي، تصفيه روغنهاي گياهي و حيواني و در بازيابي طلا و نقره از محلولهاي سيانور حاصل از شستشوي سنگ معدن، استفاده مي شود.

 

تست های شناسایی کربوکسيليک اسيدها

 1- pH
شناسايي اين ترکيبات عمدتاً از طريق خصوصيات انحلال پذيري آنها صورت مي پذيرد. ويژگي هايي که در شناسايي کربوکسيليک اسيدها مورد استفاده قرار مي گيرد.  چنانچه ترکيب در آب انحلال پذير باشد، به آساني مي توان pH محلول آبي آنرا بوسيله کاغذ pH بررسي کرد. اگر ترکيب اسيد باشد، pH محلول پائين است.
ترکيباتي که در آب نامحلول هستند بايد در محلول اتانول و اب و يا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکيب را در الکل حل کنيد و سپس به آن کم کم آب اضافه کنيد تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال مي شود و سپس pH آنرا امتحان کنيد.

 2- سديم بي کربنات
مقدار کمي از ترکيب را در محلول آبي سديم بي کربنات 10 % حل کنيد. محلول را به دقت بررسي کنيد. اگر ترکيب اسيد باشد، تشکيل حبابهاي کربن دي اکسيد مشاهده مي شود.
2/0 گرم اسيد را به دقت وزن نموده در يک ارلن ماير 125 ميلي ليتر در 50 ميلي ليتر آب يا محلول اتانول حل نماييد .

 

 ۳- نقره نيترات اتانولي
يک قطره از مجهول يا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولي غليظ آن را به 2 ميلي ليتر از محلول نقره نيترات اتانولي 2 % اضافه کنيد. اگر تا 5 دقيقه واکنشي انجام نشد. محلول را بوسيله حمام بخار حرارت دهيد چنانچه رسوبي تشکيل شود، در اثر افزايش 2 قطره نيتريک اسيد 5 %، رسوب کربوکسيلات نقره حل مي شود.

  ۴- معادل خنثي شدن N.E
کربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.

ممکن است براي حل کامل اسيد لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله زير بدست مي آيد.

 

اگر اسيد فقط يک گروه کربوکسيلي داشته باشد در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملکولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

 

 

تبلور ( کریستالیزه کردن )

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومي تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهيه محلول سير شده از جسم
●  صاف كردن سريع محلول گرم
●  سرد كردن تدريجي محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعيين نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال 
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسي و مهم در عمل تبلور محسوب مي شود. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. عامل ديگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبيت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير باید توجه کرد :
●  حلال در دماي معمولي ( دماي آزمايشگاه ) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. ( در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود).
●  حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.

حلال های مورد استفاده در تبلور ( کریستالیزه کردن )

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگي و يا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنيد پس از اينكه محلول، اندكي خنك شد، كمي پودر زغال به آن اضافه كنيد. زغال به دليل دارا بودن سطح فعال زياد مي تواند ناخالص يها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنيد.
● برای تسریع در عمل تبلور يك تكه از بلور تركيب را به عنوان هسته اوليه در ظرف بيندازيد اين عمل را بذرافشاني مي نامند.

 

گاز کروماتوگرافی  ( GC )

از گاز کروماتوگرافی ( GC ) براي شناسايي و تعيين مقدار انجام مي شود. در گاز کروماتوگرافی ( GC ) با دو فاز سر و كار داريم : فاز ساكن و فاز متحرك ، فاز متحرك يك گاز است و فاز ساكن مي تواند مايع يا جامد باشد. فاز متحرك هيچ نقشي در جداسازي ندارد و يكي از تفاوت هاي GC با HPLC همين موضوع است. در HPLC فاز متحرك يك مايع است كه در جداسازي نقش دارد. تنها نقش فاز متحرك در GC حمل مواد به جلو و خارج كردن آنها از ستون است. به همين دليل كيفيت جداسازي در HPLC بهتر است از GC.

ابتدا نمونه را توسط سرنگ داخل injector تزريق مي كنيم. نمونه پس از ورود به injector به بخار تبديل شده و با فاز متحرك مخلوط شده ، وارد ستون مي شود. نمونه جذب ستون مي شود و در زمانهاي مختلف به وسيله گاز بي اثر از ستون بيرون مي آيد و وارد دتكتور مي شود. ستون قلب دستگاه است زيرا عمل اصلي كه جداسازي است در آنجا انجام مي شود. دتكتور شناسايي را انجام مي دهد جهت شناسايي مواد با GC از Rt) Retention time ) استفاده مي شود. Retention time  زماني است كه طول مي كشد تا جسم از دتكتور بيرون بيايد ، يعني از زمان تزريق نمونه تا زمان ظاهرشدن پيك ها روي دستگاه كه براي يك ماده تحت شرايط ثابت ، مقداري ثابت است. بنابراين از مقايسه Rt معلوم با Rt مجهول، مي توان اجزاي موجود در مجهول را تشخيص داد.
اگر مجهول و استاندارد، Rt يكسان داشتند، مي توان نتيجه گرفت كه هر دو نمونه يكي هستند.

پارامتر مهم ديگر در GC ، سطح زير منحني ( AUC ) است. ركوردر به ما كروماتوگرامي مي دهد كه در راس هر پيك Rt  را مي نويسد و AUC مربوط به آن را هم مي دهد پس كروماتوگرام حاوي دو اطلاع ارزنده است:
1- Rt براي شناسايي كيفي جسم
2- AUC براي تعيين مقدار كمي جسم

گاز حامل : يك گاز بي اثر است (He,( H2, N2 ، He از همه بهتر است ولي چون گران است كاربرد كمي دارد. نگهداري H2 هم خطرناك است چون قابليت انفجار دارد، بنابراين N2 استفاده مي شود.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه GC

سليندر:
حاوي گاز حامل، در بیشتر دستگاه ها از گاز ازت كه گازي خنثي، ارزان و در دسترس است استفاده مي شود.

فلومتر:
توسط اين قسمت از دستگاه تنظيم فشار گاز حامل صورت مي گيرد كه اگر نمونه سريعتر بيرون بيايد ممكن است دو پيك روي هم بيفتند. هر چه فلو بيشتر باشد، مواد سريعتر از ستون خارج مي شوند. . فلو برحسب ml/min است. ( در كار با GC بايد نوع گاز حامل و flue آن ذكر شود ).

محل تزريق نمونه  (injector) :
دو محل تزريق در بالا و پائين وجود دارد كه نمونه را به سرعت و توسط يك سرنگ در يكي از آنها بسته به اينكه از ستون بالايي يا پاييني استفاده مي كنيم تزريق مي كنيم. با GC مي توان نمونه هاي با حجم هاي بسيار كم تا دهم هاي ميكروليتر را اندازه گيري نمود.

ستون (column) :
ستون نقش اصلي جداسازي را به عهده دارد كه از جنس هاي مختلف مي باشد:ستون فولادي،مسی ، شيشه ايی يا استيل باشد كه سخت پر مي شود و حتما بايد توسط كارخانه سازنده پر شود.
ستون مسي انعطاف پذيري خوبي دارد و به راحتي پر مي شود زيرا مي توان آن را به صورت مستقيم پر كرد و سپس به صورت مارپيچ در آورد. ولي عيب آنها تشكيل اكسيد مس در جداره ستون مي باشد كه مي تواند برخي واكنش ها را كاتاليز كند. در حالي كه ستون هاي فولادي اين عيب را ندارند.
ستون هاي شيشه اي كه مزيت آنها اين است كه داخل آنها را مي توانيم مشاهده كنيم بنابراين اگر هوا گرفته باشد متوجه مي شويم و عيب آنها شكننده بودنشان است. ستون هاي فولادي خيلي مستحكمند و بايد در كارخانه بصورت مارپيچ در آيند ، بنابراين پركردن آنها مشكل است و احتياج به دستگاه ويبراتور داريم. يك ويژگي مهم و تاثير گذار در ستون ها پلاريته آنهاست كه توسط كارخانه سازنده مشخص مي شود كه بر اين اساس مي توان ستون هاي مشابه را انتخاب كرد.
براي فاز مايع از خاكه آجر يا chromosorb p كه بي اثر است براي تثبيت مايع استفاده مي كنند آن را پر مي كنند. و مايع ديرجوش را روي خاكه آجر مي دهند و تثبيت مي كند كه معمولا پارافين يا silicon greas است.

Oven :
Oven قسمت گرم كننده است. سه قسمت از دستگاه بايد گرم شوند. Injector, oven و Column (كه دو عدد هستند و در بالا و پايين oven قرار مي گيرند) و نيز Detector قرار دارد.
دماي ستون بايد چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين جزء موجود در نمونه باشد مثلا اگر بالاترين نقطه جوش ۱۵۰ درجه سانتیگراد باشد، دماي ستون ۱۷۰ درجه سانتیگراد باشد. دماي injector بايد چند درجه بالاتر از ستون و دماي دتكتور هم چند درجه بالاتر از injector باشد با ستون با دو برنامه دمايي مي توان كار كرد: اگر روش كار ايزوترمال باشد به oven يك دماي ثابت مي دهيم اما اگر به روش برنامه ريزي كار كنيم ، بايد به آن برنامه دمايي بدهيم.

روش Isothermal :
در اين روش با يك دماي ثابت كار مي كنيم  ، بيشتر زماني استفاده مي شود كه در نمونه فقط يك ماده مورد شناسايي وجود دارد يا اگر چند ماده وجود دارد، نقطه جوش آنها نزديك به هم است.

روش برنامه ريزي دمايي (programming) :
در مواقعي استفاده مي شود كه مواد موجود در نمونه Range وسيعي از نقطه جوش دارند و اگر ابتدا دماي Oven را بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين ماده قرار دهيم ، مواد با نقطه جوش كمتر تجزيه خواهد شد و نمي توان آنها را شناسايي كرد. بنابراين طوري دما را تنظيم مي كنيم كه با سرعت مشخصي از چند درجه بالاتر ازمواد به ترتيب نقطه جوش از ستون بيرون مي آيند يعني هر چه تعداد كربن هاي ماده بيشتر باشد ديرتر بيرون مي آيند و پيك آنها ديرتر ظاهر مي شود. وقتي نمونه اي حاوي چند جزء با طيف وسيع BP است نمي توان از روش ايزوترمال استفاده كرد زيرا با داشتن فقط يك دما ، ممكن است يك جزء خيلي سريع بيرون بيايد و از دست برود يا بيرون آمدن آن ، زمان طولاني ببرد. بنابراين بايد از روش Programming استفاده كنيم ، يعني از چند Oven استفاده كرده و به هر يك ، دمايي خاص مي دهيم.

آشكارساز (Detector) :
دتكتور بر اساس پاسخي كه مي دهد به دو دسته تقسيم مي شود :
دتكتور انتگرالي ، كه پاسخ انتگرالي مي دهد. كه امروزه منسوخ شده است.
دتكتور تفكيكي ، پاسخ اين دتكتور به اين صورت است كه وقتي گاز حامل به تنهايي مي آيد، خط صاف و وقتي به همراه نمونه مي آيد يك پيك مي دهد.
يكي از دتكتورهاي تفكيكي كه در GC استفاده مي شود Flame Ionization Detector (FID)مي باشد. نمونه ها بعد از اينكه از ستون خارج مي شوند وارد دتكتور مي شوند. نمونه ها در شعله دتكتور مي سوزند و ايجاد يون و الكترون مي كنند. آنچه مهم است الكترون هايي است كه توليد مي شوند. الكترونها جرياني را كه از FID عبور مي كند افزايش مي دهند و غلظت نمونه متناسب با افزایش ميزان جريان است.
براي تشكيل شعله از سوخت هيدروژن با اكسيژن هوا استفاده مي شود. براي تامين اكسيژن هم از كپسول هوا استفاده مي شود.
نشانه روشن بودن دستگاه دتكتور اين است كه بخار آب از آن خارج شود. FID حساسيت بالايي دارد و عيب آن تخريب نمونه است. ( نوع دتكتور هم بايد در كار تحقيقاتي ذكر شود ).
 
رکوردر :
چگونگي تنظيم دما:
دماي ستون را چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوشترين جزء موجود در نمونه قرار مي دهيم و دماي injector را چند درجه بالاتر از ستون و نيز دماي دتكتور نيز چند درجه بالاتر از دماي injector قرار مي دهيم.

برنامه دمايي ايزوترمال:
70 درجه سانتیگراد  = oven
۹0 درجه سانتیگراد  = Injector
۱۰۰ درجه سانتیگراد = Detector
mLit = مقدار تزريق   

علت استفاده از استاندارد داخلي :
در روش AUC بايد از استاندارد داخلي استفاده كنيم كه علت استفاده از استاندارد داخلي ، حذف خطاي حاصل از حجم تزريق مي باشد. زيرا حجم تزريق كم است و احتمال اشتباه زياد مي باشد و براي استفاده كمي و حذف اين خطا از يك استاندارد داخلي كه از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه باشد استفاده مي كنيم مثلا براي تعيين مقدار اتانول ، از بوتانول به عنوان استاندارد داخلي استفاده مي كنيم زيرا از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه اتانول است بنابراين ضمن اينكه پيك هاي مربوط به هر كدام جدا مي باشد، خيلي هم از هم فاصله ندارند.

 

 
نرم افزار EniG. Chemistry Assistant version 2.4 ( نرم افزار محلول سازي )

اين نرم افزار يك  نرم افزار فوق العاده جالب و كارامد در زمينه شيمي است كه به كمك ان مي توان هرنوع محلول سازي را محاسبه كرد و انجام داد.


اين نرم افزار چندين قسمت جالب و كارامد دارد كه يكي از ان ها مربوط به محلول سازي است.
بخشي از قابليت هاي اين نرم افزار عبارت ا ست :
* محاسبه هر نوع  از محلول سازي
* محاسبه جرم مولكولي تركيبات شيميايي با تايپ فرمول مولكولي ان ها.
* يك ماشين حساب بسيار قدرتمند براي محاسبات پيچيده با كارايي هاي جالب مثل حل معادله درجه دو و ...
* سادگي و راحتي  كار كردن با ان
و ...

با توجه به استقبال خوب دوستان و امار بازيد از لينك مربوط  به اموزش محلول سازي و از ان جا كه اين نرم افزار بسيار جالب و مفيد است , يك فايل اموزشي با توضيحاات ساده و مختصر براي كاركردن با اين نرم افزار تهيه كرده ام كه همراه نرم افزار در فايل فشرده قرار گرفته است و به كمك ان به راحتي و بدون مشكل مي توانيد با اين نرم افزار كار كنيد و با تمرين و كار كردن با اين نرم افزار مهارت خود را در محلول سازي بالا بريد.

دانلود نرم افزار محلول سازي به همراه فايل اموزشي با حجم 1.2 مگابايت

لینک کمکی ۱                        لینک کمکی ۲

پس از دانلود فایل را از حالت فشرده خارج کنید.

اسيد فسفریک

فسفریک اسید از جمله پرمصرف ترین مواد شیمیایی در صنعت است. به عنوان ماده افزودنی در نوشابه های گازدار کاربرد دارد و در تولید کودهای شیمیایی، پاک کننده های صابونی و غیر صابونی،تصفیه آب،خوراک دام و دارو سازی، مکملهای غذای دام و طیور(دی و منو کلسیم فسفات) ،  مواد فسفاته شوینده ها ،تصفیه پسابها ، تولید کودهای فسفاته(مهمترین)، ضد حریق کردن برخی سطوح و عوامل بازدارنده اشتعال، ونیز جهت تمیز کردن و جرم گیری سطوح فلزی به کار می رود. فسفریک اسید خوراکی را از افزودن آب به P4O10 می سازند. اسید فسفریک اسید ضعیفی است و در شرایط عادی و مدت زمان کوتاه آنقدر نمیتواند خطرساز باشد .

کاربرد در صنایع غذایی
از اسید فسفریک در تولید غذاهای اسیدی و نوشابه های گازدار مانند انواع کولاها استفاده می‌شود. بکارگیری این ماده سبب دادن طعم تندی به غذا شده، و از آنجا که ماده شیمیایی با تولید انبوه است، با قیمتی ارزان و حجمی فراوان در دسترس میباشد. همانطور که ذکر شد، قیمت پایین و حجم زیاد تولید این ماده، آنرا در مقایسه با طعم دهنده های طبیعی نظیر زنجبیل برای دادن طعم تندی، یا اسید سیتریک که از لیمو (lemon) و عصاره لیموترش (lime) که برای دادن طعم ترشی بکار میرود، در رتبه بالاتری قرار داده است.

کاربرد در مواد پاک کننده
در توليد پاك كننده ها اسید فسفريك براي نرم كردن آب بكار مي رود.آب نرم بدون يونهاي كلسيم (II) و منيزيم (II) كه آب سخت را تشكيل مي دهند،اگر ازبين نروند تشكيل آب سخت را مي دهند كه اين يونها با صابون تشكيل رسوبات غير قابل حل مي دهند كه سبب لكه بروي لباس ها در هنگام  شستشو مي شوند.نمكهاي فسفات از اسيد فسفريك بطور وسيع در پاك كننده هابعنوان(builder) بكار مي رود.بيشتر گستره تركيبات فسفر درمخلوط پاك كنندهاي جامد است كه سديم تري پلي فسفات يكي از آنهاست.Na5P3O10 ،بعنوان نرم كننده آب ،سديم تري پلي فسفات با كلسيم (II) و منيزيم (II) يوند برقرار مي كندو تشكيل اجزاء محلول را مي دهد كه كمپلكس يا كليت است.اين كمپلكس ها از واكنش كلسيم (II)  و منيزيم (II) با صابون ممانعت بعمل مي آورندتا رسوب ايجاد نشود.

کاربرد در زدودن زنگ آهن
از اسید فسفریک میتوان مستقیماً برای زدودن زنگ آهن (اکسید آهن III) از ابزارهای آهنی یا فولادی و تبدیل آهن به فسفاتهای محلول در آب استفاده نمود. پس از زدودن زنگ آهن فسفات آهن تولید شده تبدیل به ترکیب فسفات آهن سیاه شده که خود به عنوان عامل جلوگیری از خوردگی میتواند مورد استفاده قرار گیرد. اسید فسفریک به عنوان کاتالیت در صنایع پتروشیمی کاربرد دارد.

کاربرد در پزشکی
از اسید فسفریک در دندانپزشکی و اورتودنسی به‌عنوان عامل قلم زنی (Etching) جهت تمیز کردن و زبر کردن سطح دندان خصوصاً در جاهایی که از اسباب و وسایل دندانپزشکی استفاده شده، بکار میرود. همچنین از اسید فسفریک به‌عنوان کاتالیست در ساخت آسپیرین بخاطر داشتن یون هیدروژن فراوان و آلایندگی کمتر در مقایسه با اسید کلریدریک و سولفوریک استفاده می‌شود.

کاربرد در کشاورزی
بيشتر اسيد فسفريك در توليد كود بكار مي رود.فسفر يكي از عناصر ضروري براي رشد گياهان محسوب مي شود.فسفاتهاي آلی تركيباتي هستند كه انرژي لازم براي بيشتر واكنشهايي كه در سلولهاي زنده اتفاق مي افتند را مهيا مي كنند.بنابراين خاكهاي غني با كودهاي فسفاتي رشد گياهان را بالا مي برند. افزايش غلظت فسفات در سطح آبها همچنين رشد گياهان آبزي را بالا مي برد.اضافات كودهاي شيميايي مي توانند باعث تحريك رشد گياهان در آبهاي درياچه ها و آبهاي جاري بشوند.آب فاضلاب ها كه شامل فسفات است مي تواند تاثير يكساني داشته باشد.
درياچه ها كه از مواد مغذي غني هستند از افزايش سرعت Eutrophication(انباشتگي خوراك آبي) تلف مي شوند. وقتي گياهان آبزي با اين شرايط مغزي بودن محيط رشد مي كنند پس از مدتي خواهند مرد. حال اين گياهان مرده براي تجزيه اكسیژن حل شده در آب را مصرف مي كنند. اين مصرف سطح اكسيژن حل شده را كاهش مي دهد تا نقطه اي كه براي حمايت حيوانات آبزي كافي نيست. براي كاهش تهديد Eutrophication درياچه بسياري از مناطق دارند فسفات ها را از پاك كننده ها حذف مي كنند. در بعضي از موارد فسفاتها جاي خودشان را با كربناتها عوض مي كنند. به عبارت ديگر پاك كنندهاي جديد به گونه اي تهيه مي شوند كه با كلسيم (II) و منيزيم (II)  يونهاي سخت آب واكنش ندهند.


روشهای تولید اسید فسفریک در صنعت

روش تر(Wet process):
در اثر اضافه کردن اسید سولفوریک روی فسفات کلسیم بدست می آید. طبق واکنش زیر:

در این روش کانیهای فسفات را با اسید سولفوریک ترکیب می کنند، علاوه بر تولید اسید فسفریک و برخی فسفاتها که ترکیبات اصلی هستند، سایر ترکیبات (CACO3CAF2)هم تولید می‌شوند، از طرف دیگر واکنشهایی که در آن با از بین رفتن اسید سولفوریک ، ترکیباتی تولید می‌شود که از نظر تجاری کم اهمیت هستند (واکنشهای پارازیتی)، یونهای مزاحمی تولید شده و باعث آلودگی مخلوط ها می‌شوند .

روش حرارتی(خشک)Thermal process:
این روش شامل احتراق فسفر و هیدراسیون P4O10  می‌باشد. مخلوط فسفر مایع و هوا به محفظه احتراق که شبیه برج است تزریق شده و با انجام واکنش اکسیداسیون فسفر،   تولید می‌شود. جنس محفظه احتراق نوعی فولاد مخصوص است که با H3PO4  غیرفعال شده است.  P4O10 به دست آمده را در برج بعدی هیدراته می‌کنند و بخارات باقیمانده  P4O10 را ، واحد شستشو به اسید فسفریک رقیق تبدیل کرده و به عنوان افشان در پایین آوردن دمای برج اول استفاده می‌شود.

روش های تولید در ایران
در ايران از اثر اسيد سولفوريك بر كانيهاي آپاتيتی اسید فسفریک تولید می شود . از آنجا که فسفر وآرسنیک در یک گروه(گروه 5) جدول شیمیایی (تناوبی) قرار دارند و در طبيعت نيز به احتمال زياد در كانيهاي مختلف با هم وجود دارند و فقط در درصد خلوص انها اختلاف مي باشد.
چنانكه ميدانيد آرسنيك از عناصر سمي و كشنده به شمار مي آيد و وجود آن در كانيهاي آپاتيتي كه اسيد فسفريك از آنها تهيه ميشود و غالبا در صنايع خوراك دام و بهداشتي مصرف ميگردد خطري مهم محسوب ميگردد. البته روشهاي توليد اسيد فسفريك مثل احتراق فسفر خالص اين مشكل را حل نموده اما قيمت تمام شده بسيار بالاتر از بهره گيري از كاني هاي آپاتيتي است. فلوئور يكي ديگر ازموادي است كه سميت دارند و جزء لاينفك كاني هاي آپاتيتي است.

 

تهيه پرمنگنات پتاسيم از سنگ معدن پيرولوزيت

از واکنش دی اکسيد منگنز با پتاس يا کربنات پتاسيم در مجاورت هوا يا ساير اکسنده ها مانند نيترات پتاسيم, منگنات پتاسيم  دست می آيد. منگنات پتاسيم سبز رنگ است که در آب حل شده و با عبور دی اکسيد کربن، کلر يا اوزون از محلول به پرمنگنات تبديل می شود.

 

 

رنگ يون پرمنگنات ارغوانی پر رنگ است. بلور پتاسيم پرمنگنات تقريبا سياه رنگ است. در آب محلول و ناپايدار است. درمحيط اسيدی به آرامی تجزيه می شود و در محيط های خنثی و قليايی و در تاريکی تقريبا پايدار است.

 

 تعيين درصد MnO2

4/0 گرم از سنگ معدن و25 میلی لیتر سولفات فروی اسيد سولفوريکی 1/0 نرمال رادر يک ارلن 250 میلی لیتر بريزيد. در ارلن ديگری 250 میلی لیتر سولفات فروی 1/0 نرمال بريزيد. دو ارلن را روی حمام آب گرم به مدت 5/1 ساعت گرم کنيد. به هر يک از ارلن ها 100 میلی لیتر آب جوش اضافه کنيد.
در بورت پرمنگنات پتاسيم 1/0 بريزيد و تيتراسيون را انجام دهيد. اگر مقدار پرمنگنات پتاسيم مصرفی برای سولفات فرو V1 و برای پيروليت V2 باشد. مقدار سولفات فروی مصرفی برای احيای MnO2 به +Mn2 برابر    V1-V2  خواهد شد.
5/6 گرم پتاس و 6/5 گرم سنگ معدن را در داخل بوته ريخته و 5 میلی لیتر آب مقطر  به آن اضافه کنيد و بهم بزنيد.  سپس آنرا در 100 میلی لیتر آب جوش حل کرده و صاف کنيد. محلول سبز رنگ را در دمای 50 تا 60 درجه  گرم کرده و گاز CO2 وارد آن کنيد. بعد از 15 دقيقه منگنات به پرمنگنات تبديل می شود. آنرا صاف کنيد تا MnO2 از واکنش خارج شود. می توانید بازده واکنش را محاسبه کنيد.

 

 متبلور کردن پرمنگنات پتاسيم                          

محلول پرمنگنات پتاسيم را در يک ارلن خلاء ريخته و آنرا به خرطوم آبی وصل کنيد. آنرا گرم کنيد. پس از تبخير آب، آنرا در کريستاليزور بريزيد ودر سرما متبلور شود. جهت بلور سازی يک تکه کوچک بلور پرمنگنات خالص با آن اضافه کنيد. آنگاه بلور را با صافی جدا کرده و با ر خشک کنيد. با توزين بلور، بازده واکنش را محاسبه کنيد.

 

تعيين درجه خلوص پرمنگنات پتاسيم

۲ گرم پرمنگنات پتاسيم را در آب حل کرده و به حجم 100 میلی لیتر برسانيد. و در بورت 50 میلی لیتر بريزيد. 10 میلی لیتر اکساليک اسيد 1/0 نرمال را در ارلن 250 میلی لیتر ريخته و به آن 20 میلی لیتر اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کنيد. آنرا گرم کنيد. آنگاه با محلول پرمنگنات داخل بورت تيتر کنيد. نرماليته پرمنگنات و از آن درصد خلوص پرمنگنات را بدست آوريد.

 

 تهيه پرمنگنات پتاسيم به روش الکتروليز

به محلول منگنات پتاسيم  (تقريبا 9%) پتاس 5% به آن اضافه کنيد و در طرف الکتروليز بريزيد. يک ورقه آهنی بعنوان آند و يک ميله آهنی که سطح آن يک دهم سطح آند است، بعنوان کاتد انتخاب کنيد.  ناحيه کاتدی و آندی را بوسيله ديافراگم استوانه ای جدا کنيد.
دمای الکتروليز 60 درجه، دانسيته جريان آندی 84 آمپر بر فوت مربع، دانسيته جريان کاتدی 840 آمپر بر فوت مربع و افت پتانسيل بر حسب ظرفيت الکتروليز 3 ولت است. با پيشرفت اکسايش، پرمنگنات پتاسيم به صورت بلور درمی آيد و محلول الکتروليز قليايی تر می شود. محلول را سرد کنيد و بلورهای پرمنگنات را طبق روش قبل بدست آورديد.

 

تست های شناسایی الدهید ها و کتون ها

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تولنس

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.


تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.


5- آزمايش فريک کلريد

 آلدهيدها و کتونهايي که فرم انولي در آنها زياد است، به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت مي دهند. چند قطره از محلول 5/2 % آبي فريک کلريد به يک ميلي ليتر از محلول آبي نمونه ( محلول آبي نمونه بايد حدود 1 تا 3 درصد وزني) اضافه نماييد. براي مشاهده رنگ تشکيل شده، محلول را خوب مخلوط کنيد. تشکيل رنگ معمولاً فوري است اما رنگ تشکيل شده تا مدت زيادي باقي نمي ماند.
 چنانچه نمونه جامد يا مايع در آب نامحلول بود، حدود 20 ميلي گرم از نمونه جامد يا يک قطره از نمونه مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل نماييد. يک قطره پيريدين و 3 تا 5 قطره از محلول 1 % (حجم / وزن) فريک کلريد در کلروفرم به آن اضافه نماييد. رنگ ايجاد شده به دليل تشکيل کمپلکس با يون (Fe(III است.

 

روش تهیه تیوسولفات سدیم

 

تیوسولفات سدیم نمک اسید تیو سولفوریک می باشد که این اسید بر خلاف نمک هایش بسیار ناپایدار است. اگر به محلول تیوسولفات سدیم محلول یک اسید قوی مثل اسید کلریدریک افزوده شود پس از اندک مدتی گوگرد رسوب نموده و محلول شدیدا بوی انیدرید سولفورو می دهد.

تیوسولفات سدیم به اسانی کلر را احیا می نماید.

 

 

اگر مقدار کلر زیاد باشد عدد اکسایش گوگرد از 2- به 6+ می رسد.

 

 

در عکاسی سدیم تیوسولفات به عنوان داروی ثبوت مصرف می گردد. زیرا تیوسولفات بر هالوژن های نقره اثر کرده و به اسانی انها را حل می نماید ولی بر خود نقره بی اثر است.

 

 

در شیمی تجزیه واکنش بین تیوسولفات و ید اساس سنجش های یدومتری می باشد.

برای تهیه نمک تیوسولفات می توان از سولفیت سدیم و گل گوگرد استفاده نمود. اگر سولفیت سدیم در دسترس نباشد می توان ان را از اثر گاز SO2 بر کربنات سدیم بدست اورد. گاز SO2 از اثر اسید سولفوریک غلیظ بر پودر مس تهیه می گردد.

دستگاهی مطابق شکل زیر سوار کنید و نمک سولفیت سدیم را تهیه نمایید. سرعت خروج گاز  SO2 را می توان توسط شعله و میزان اسید سولفوریک غلیظ کنترول نمود.

 

                     

 

روش تهیه

ابتدا 6 گرم سولفیت سدیم را همراه با 30 میلی لیتر اب مقطر در یک بشر 300 میلی لیتری وارد نموده و تا نقطه جوش حرارت دهید تا حل گردد. 2 گرم گوگرد اضافه نموده و محلول تعلیقی حاصل را بجوشانید تا تقریبا تمام گوگرد وارد واکنش شود. محصول را تا داغ است صاف کنید. محلول زیر صافی را تبخیر نموده تا تبلور شروع شود. سپس در حمام یخ سرد نموده و توسط پمپ خلا صاف نمایید. ماده بدست امده را در یک اون در دمای 40 تا 50 درجه سانتیگراد خشک نمایید.

 

تعیین اب تبلور محصول بدست امده

2.48 گرم از نمک بدست امده را در اب مقطر حل نموده و به حجم 100 میلی لیتر برسانید و انرا توسط محلول استاندارد تیتر نمایید. برای تهیه محلول استاندارد 1.27 گرم ید و 1 گرم یدور پتاسیم را همراه با اب مقطر در بالن ژوژه 100 میلی لیتری وارد نموده و با اضافه نمودن اب مقطر بعد از انحلال کامل ان را به حجم برسانید. 10 میلی لیتر از محلول نمک بدست امده را در مجاورت چسب نشاسته با محلول استاندارد تیتر نمایید.